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| タイトル： | 公開特許公報(A)_固定床多管式反応器 |
| 出願番号： | 2005363797 |
| 年次： | 2006 |
| IPC分類： | B01J 8/02,C07C 27/14,C07C 45/35,C07C 47/22,C07C 51/235,C07C 57/05 |
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森 康彦 阿部 忠 JP 2006142299 公開特許公報(A) 20060608 2005363797 20051216 固定床多管式反応器 住友化学株式会社 000002093 深井 敏和 100104318 森 康彦 阿部 忠 B01J 8/02 20060101AFI20060512BHJP C07C 27/14 20060101ALN20060512BHJP C07C 45/35 20060101ALN20060512BHJP C07C 47/22 20060101ALN20060512BHJP C07C 51/235 20060101ALN20060512BHJP C07C 57/05 20060101ALN20060512BHJP JPB01J8/02 BC07C27/14 AC07C45/35C07C47/22 ZC07C51/235C07C57/05 6 3 ＯＬ 8 4G070 4H006 4G070AA01 4G070AB07 4G070BB02 4G070CA10 4G070CB17 4G070CB18 4G070DA30 4H006AA04 4H006AC45 4H006AC46 4H006BA82 4H006BD81 4H006BE30 4H006BS10 本発明は、触媒が充填される複数の反応管を備えた固定床多管式反応器に関する。 一般に、塩素の製造においては、生成した塩素ガス中に含まれる塩化水素を、酸素を含むガスを用いて触媒の存在下で接触酸化することが行われる。この酸化反応は発熱反応であるため、例えば多数の反応管に粒状の触媒を充填した固定床多管式熱交換型反応器を用いて反応が行なわれる。 このような固定床多管式反応器では、反応管に充填した触媒が反応管から落下しないように、通常、反応管の下部に金網やパンチングプレートが取り付けられている。金網やパンチングプレートの開口サイズ（口径）は、触媒等の反応器下部充填材よりも小さく設定されている。例えば、特許文献１には、触媒の落下防止を目的として金網や受器を反応管下部に設けることが記載されている。金網や受器は、通常、反応管の下部全面を覆うように設置されている。 反応管から触媒を抜き出す場合、前記した金網や受器を取り外して反応器の下部から抜き出すか、あるいは触媒層の上部から触媒を吸引する方法が知られている。このうち、触媒を下部から抜き出す方法は、触媒が落下、飛散し、作業環境が劣悪となるため、通常は非特許文献１に記載のように反応器の上から吸引する方法が採用される。 ところで、固定床多管式反応器では、触媒層内部の温度測定を行なうために、一部の反応管（計測用反応管）に、温度センサーを収容した保護管を挿入している（特許文献２）。このような温度計測用の保護管が反応管内に挿入されていると、反応管の上部から触媒を吸引して抜き出すのは困難である。 また、超音波にて反応管の肉厚検査を行なう場合、一部の反応管（検査用反応管）では、当該反応管の内部に水を満たす関係から、両端が開口している必要がある。従って、このような検査用反応管には特許文献１に記載のような金網や受器で触媒を支持することはできない。特公昭４７‐１１４８４号公報（図１）特開２００３−１０９４号公報DOWDEN, D.N. ANDREW, S.P.S CAMPBELL, J.S.著、「CATALIST HANDBOOK」、WOLFE SCIENTIFIC BOOKS、１９７０年発行、１７８−１７９頁 本発明の課題は、計測用反応管や検査用反応管などの反応管に充填された触媒を効率よく抜き出すことができる固定床多管式反応器を提供することである。 上記課題を解決するための本発明の固定床多管式反応器は、触媒が充填される複数の反応管を略垂直に保持したものであって、前記反応管のうち、少なくとも１つの反応管の下部開口を触媒受けで着脱自在に塞ぎ、該触媒受けによって反応管内の触媒を支持したことを特徴とする。 触媒受けが取り付けられていない他の反応管の下部開口には、反応管内の触媒を支持するための網またはパンチングプレートが配置されている。本発明における前記触媒受けは、反応管内に嵌挿される穴あきプレートと、該穴あきプレートの下面に接続されたハンドルとを備え、該ハンドルは、前記網またはパンチングプレートを支持する支持板に設けたストッパーに着脱自在に係止する。 また、本発明における他の触媒受けは、反応管内に嵌挿される略円錐形のコイルスプリングであり、該コイルスプリングは、前記網またはパンチングプレートを支持する支持板に設けたストッパーに着脱自在に係止する。 いずれの触媒受けも、計測装置が挿入された計測用反応管、反応管検査のための検査用反応管などに適用することができる。 本発明によれば、複数の反応管の全て、または必要な一部の反応管に触媒受けを設けて、下部から触媒を抜き出せるようにしたので、例えば計測装置が挿入された計測用反応管のように、吸引により触媒を反応管の上方から抜き出すことが困難な反応管に対して、下部から触媒の抜き出しを効率よく簡単に行なうことができるようになる。 また、反応管検査のために両端が開口した検査用反応管に対しても、下部に上記触媒受けを設けることにより、下部から触媒の抜き出しを効率よく簡単に行なうことができるようになる。 図１は本発明の一実施形態に係る固定床多管式反応器１を示している。この多管式反応器１は、複数の反応管２、２１，２２と、これらの反応管２、２１，２２を覆う反応器シエル３とを備えた熱交換型反応器である。この反応器では、粒状の触媒４を充填した反応管２、２１，２２に原料化合物Ａを通過させながら発熱反応により生成物Ｂを得る。反応器シエル３内には熱媒体が充填されており、反応管２、２１，２２内と熱媒体との間で熱交換させるように構成されている。なお、反応器シエル３は複数段に分割されていてもよい。 反応管２１は、温度計等の計測器を収容した計測管５が管内に挿入された計測用反応管である。また、反応管２２は、反応管の肉厚を超音波などで検査するための検査用反応管である。図２は反応器１内の反応管２，２１，２２の配列の一例を示している。 反応器１の下部には、図１示すように金網６が下部全面にわたって取り付けられており、反応管２から触媒が落下するのを防止している。一方、前記した計測用反応管２１および検査用反応管２２の下部には触媒受け７が着脱自在に取り付けられている。検査用反応管２２の下部に触媒受け７を取り付けるのは、超音波検査の際には管の両端が開放されていることが必要だからである。 触媒受け７は、図３に示すように、反応管２１，２２内に嵌挿される穴あきプレート７１と、該穴あきプレート７１の下面に接続されたハンドル７２と、穴あきプレート７１とハンドル７２とを接続するアーム部７３とを備える。穴あきプレート７１には、図４に示すように、反応生成物Ｂが通過する複数の貫通孔９が形成されている。なお、図３において１２は、反応管２，２１，２２を保持するための管板を表している。 触媒受け７に設けられるハンドル７２は、触媒受け７を反応管２１，２２から着脱するために使用するものである。このハンドル７２は、反応管２１，２２の径よりも長い棒状であり、これを金網支持板８の下面に設けたストッパー１０に係止させて、触媒受け７を固定する。金網支持板８は、例えばパンチングボードなどからなり、その上面に金網６が設けられる。ストッパー１０は、図６に示すように、側面に凹部１１が形成されており、この凹部１１にハンドル７２の端部を挿入し係止させる。なお、金網６に代えて、パンチングプレートを用いてもよい。 反応管２１，２２から触媒４を抜き出す際には、図５に示すように、ハンドル７２を矢印方向に回転させて、ストッパー１０から離脱させて係止を解き、その状態で触媒受け７を下方に移動させて反応管２１，２２から取り外せばよい。なお、計測用反応管２１および検査用反応管２２以外の他の反応管２では、触媒４の抜き出しを上から吸引によって行なう。 一方、反応管２１，２２に触媒４を充填する際には、触媒受け７の穴あきプレート７１を反応管２１，２２内に挿入し、ついでハンドル７２を上記と反対方向に回転させて、ストッパー１０に係止させる。この状態で、反応管２１，２２の下部開口が塞がれ、触媒の充填が可能となる。 この実施形態における固定床多管式反応器１は、上記のようにして粒状の固体触媒が充填された複数の反応管２、２１，２２に、所定の原料化合物Ａを通過させながら、気相接触反応により原料化合物を酸化させ、目的化合物Ｂを得る。 このような反応に供される原料化合物Aには、例えば気相酸化法により塩素を得るための塩化水素および酸素、気相酸化法によりアクロレイン、さらにアクリル酸を得るためのプロピレンおよび酸素、気相酸化法によりメタクロレイン、さらにメタクリル酸を得るためのイソブチレンおよび酸素などが挙げられる。 使用する反応管２、２１，２２は、通常、直線状の直管が使用されるが、コイル状であってもよい。反応管内に充填される触媒としては、例えば塩化水素および酸素から塩素を得る気相酸化法では、酸化ルテニウムを主成分とし、ルチル型酸化チタンに担持させた酸化触媒が挙げられ、さらにプロピレンおよび酸素からアクロレイン、さらにアクリル酸を得るための気相酸化法や、イソブチレンおよび酸素からメタクロレイン、さらにメタクリル酸を得るための気相酸化法の場合には、それぞれ所定の酸化触媒が使用される。 触媒４は、反応に対して不活性な不活性充填材で希釈して用いてもよい。また、触媒４を複数の触媒層に分けて反応管内に充填してもよく、その場合には触媒層同士の間に不活性充填材層を介在させてもよい。触媒４の形状は、球形粒状、円柱形ペレット状、リング形状、あるいは成形後に粉砕分級した顆粒状などの形状が挙げられ、特に制限されるものではない。 本発明で使用される、触媒４が充填される各反応管２、２１，２２は、通常、内径が約１５〜５０ｍｍの範囲から選ばれる金属管である。 本発明の他の実施形態にかかる触媒受けを図７に示す。図７に示すように、この触媒受け１７は略円錐形のコイルスプリングで構成されている。この触媒受け７は金網支持板８の開口内周面に設けた突起１８上に係止されている。 触媒受け１７を取り付ける場合は、下方から触媒受け１７を反応管２１、２２内に挿入し、回転させるなどして突起１８に係止させる。一方、触媒受け１７を取り外す場合は、上記と同様に下方から触媒受け１７を回転させるなどして、突起１８から取り外すことができる。 従って、前記した実施形態と同様に、略円錐形のコイルスプリング状触媒受け１７を用いる場合も、該触媒受け１７の着脱が容易であるため、反応管２１、２２の下部開口から触媒を簡単に抜き出すことができる。その他は、前記した実施形態と同様であるので、同一符号を付して詳細な説明を省略する。 本発明の固定床多管式反応器は、前記したように、熱交換型反応器に好適に適用される。具体的には、ディスク・アンド・ドーナツ型の多管式反応器、欠円バッフル型の多管式反応器などが好適に使用される。熱媒体としては、例えば溶融塩、スチーム、有機化合物、溶融金属などが挙げられ、特に溶融塩、スチームを使用するのが熱安定性や取り扱い性のうえから好ましい。 なお、計測用反応管２１および検査用反応管２２を有する固定床多管式反応器１について説明したが、計測用反応管２１および検査用反応管２２のいずれか一方を有する反応器にも同様にして適用可能である。また、計測用反応管２１および検査用反応管２２以外の他の反応管２においても下部開口に前記と同様な触媒受け７を設けて、下から触媒を抜き出せるようにしてもよい。本発明に係る固定床多管式反応器の一実施形態を示す概略断面図である。図１に示すような反応器内の反応管の配列の一例を示す概略平面図である。触媒受けの取付け状態を示す概略断面図である。触媒受けが有する穴あきプレートの一例を示す概略平面図である。触媒受けの動作を説明するための概略底面図である。触媒受けのハンドル係止機構を示す概略断面図である。本発明の他の実施形態にかかる触媒受けの取付け状態を示す概略断面図である。符号の説明 １：固定床多管式反応器、２：反応管、３：反応器シエル、４：触媒、５：計測管、６：金網、７：触媒受け、８：金網支持板、９：貫通孔、１０：ストッパー、１１：凹部、２１：計測用反応管、２２：検査用反応管、７１：穴あきプレート、７２：ハンドル、７３：アーム部、１２：管版、１７：触媒受け、１８：突起 触媒が充填される複数の反応管を略垂直に保持した固定床多管式反応器であって、前記反応管のうち、少なくとも１つの反応管の下部開口を触媒受けで着脱自在に塞ぎ、該触媒受けによって反応管内の触媒を支持したことを特徴とする固定床多管式反応器。 触媒受けが取り付けられていない他の反応管の下部開口には、該反応管内の触媒を支持するための網またはパンチングプレートが配置されている請求項１に記載の固定床多管式反応器。 前記触媒受けは、反応管内に嵌挿される穴あきプレートと、該穴あきプレートの下面に接続されたハンドルとを備え、該ハンドルは、前記網またはパンチングプレートを支持する支持板に設けたストッパーに着脱自在に係止する請求項１または２に記載の固定床多管式反応器。 前記触媒受けは、反応管内に嵌挿される略円錐形のコイルスプリングであり、該コイルスプリングは、前記網またはパンチングプレートを支持する支持板に設けたストッパーに着脱自在に係止する請求項１または２に記載の固定床多管式反応器。 前記触媒受けは、計測装置が挿入された計測用反応管に適用される請求項１〜４のいずれかに記載の固定床多管式反応器。 前記触媒受けは、反応管検査のための検査用反応管に適用される請求項１〜４のいずれかに記載の固定床多管式反応器。 【課題】反応管に充填された触媒を効率よく抜き出すことができる固定床多管式反応器を提供することである。 【解決手段】触媒が充填される複数の反応管２，２１，２２を略垂直に保持したものであって、計測用反応管２１および検査用反応管２２の下部開口を触媒受け７で着脱自在に塞ぎ、該触媒受け７によってこれらの反応管２１，２２内の触媒を支持した固定床多管式反応器である。触媒受け７は、反応管２１，２２内に嵌挿される穴あきプレート７１と、該穴あきプレート７１の下面に接続されたハンドル７２とを備え、ハンドル７２は、金網支持板８に設けたストッパー１０に着脱自在に係止する。【選択図】 図３